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卡尔费休水分测定仪基本原理:
5 g T7 H L0 b9 w( h& V 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 5 J; n- \6 l6 J) T0 y, C0 G8 f
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。 # |( S7 @/ t/ E# j( ?; l) `
3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
6 [* e U- l G; j1 B6 E. n& J 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
* v2 k: O. j0 [6 G( j7 Y$ F- R' a+ } 卡尔费休水分测定仪的测定方法
6 H' a( |" n8 e+ _" j 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
# U1 }' \+ n8 k3 | \' X 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 : s! g# e, L2 b
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
7 ~0 ]! ?1 A9 e" V e U. ]: I 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 + n4 L+ ~3 x# I* H5 g1 y% \

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