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海水中镉的测定 原子荧光法
' Q+ | h3 z. t% k2 }& y3 z' Y! Q1 范围
. ^. U; Y% M2 Q& H4 G本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。
; P/ U* {8 U( i. p' ]) L本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L，检测下限为0.040 μg/L。2 x) ^7 E9 J0 N' B
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9 m! I( m+ B3 X: P% c" Z2 规范性引用文件1 O4 y" I) F# a9 F
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: t4 a7 B8 z9 @3 M8 ?7 I/ m4 H: Z# MGB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法( L5 ~% I6 L, x- `: t* q
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输
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2 R5 `% u' e% m U; Q3 原理
9 |7 \6 a4 m) `& \在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量。
- f8 a4 E6 j$ ^1 o4 试剂和材料
/ h6 ^0 ^3 U* p6 S分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。
4 ~7 r, h( ]' F' `% B4.1 硝酸（HNO3）∶p=1.42 g/mL。) m+ N+ _ U1 k% y# n! |
4.2 硝酸溶液（1＋1）∶1体积硝酸（4.1）与1体积水混匀。( m/ {1 p. Z8 T' ^4 A9 Y
4.3 硝酸溶液（1＋99）∶1体积硝酸（4.1）与99体积水混匀。
" X4 u+ \* [) ^0 \4.4 盐酸（HCl）∶p=1.19 g/mL。
, Q/ D, ^: e" O3 o7 Z4.5 钴溶液（0.10 mg/mL-Co）∶称取0.4038 g六水合氯化钴（CoCl。·6H2O），溶于少量水中，并稀释至100 mL，摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。! F8 c7 c2 i7 Z! ?% W( x
4.6 硫脲溶液（10 g/L）∶称取1.0 g 硫脲（CH4N，S），溶于水中，并稀释至100 mL。
1 q+ f S1 f/ |8 Z8 l( x4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠（Na，P，O，·10HAO），溶于水中，并稀释至100 mL。
1 n! L" ]! T; ]4.8 硼氢化钾溶液（40 g/L）;称取1.25g氢氧化钾（KOH）溶于少量水中，加入硼氢化钾（KBH）10.0 g，用水稀释至 250 mL，摇匀，使用前配制。# ~* i- e4 z9 g S; j u' k+ J
4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸（4.4）加入少量水，加入10 mL 钴溶液（4.5），用水稀释至 500 mL，摇匀备用。* C" ~* i* Z0 H
4.10 镉标准储备液（1.00 g/L-Cd）;称取0.500 0g金属镉（纯度 99.99%），用5 mL硝酸溶液（4.2）加热溶解，冷却后转入500 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。/ T2 u+ s* |, U s- G
4.11 镉标准中间液（10.0 mg/L）∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液（4.10）于500 mL容量瓶
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