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卡尔费休水分测定仪基本原理:
! W; [* N, F- @8 w' F% ]5 P 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
+ u7 ~% k1 q# B) W+ l+ Z% j 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
, F& U2 X% p, o( Y M) { 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。 8 j9 j4 B+ C* B5 K- m* i! k( r
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
7 o8 X3 P0 i2 _+ m7 J& u) w 卡尔费休水分测定仪的测定方法
# z; ], o" d* u% B/ ]5 |8 d 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 2 F4 V# a0 O4 M4 }# V5 s1 t
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 & k* q+ g% U/ F2 B8 e0 q
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 : d1 u" |) ?6 f# q+ a
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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